1.4測試方法

油墨結(jié)合牢度測試：按照GB/T 13217.7—2009《液體油墨附著牢度檢驗方法》采用圓盤剝離機測試，以未拉掉的油墨層面積進行表征，結(jié)合牢度≥95%為合格，油墨層結(jié)合牢度按按式（1）計算。

式中：A為油墨層結(jié)合牢度；A?為油墨層的格數(shù)；A?為被揭去的油墨層的格數(shù)。

表面張力測試：按照GB/T 14216—2008《塑料膜和片潤濕張力的測定》配制表面張力為26~56 mN/m的液體，用棉簽蘸取表面張力不同的液體涂布面積6 cm2以上，測試表面張力，若2 s基本不收縮，重復3次則判為合格值。

涂層結(jié)合牢度測試：按照GB/T 5210—2006《色漆和清漆拉開法附著力試驗》測試涂層結(jié)合牢度。

傅里葉紅外變換測試（FTIR）：按照GB/T 6040—2019《紅外光譜分析方法通則》規(guī)定的方法測試轉(zhuǎn)移涂層的紅外譜圖，通過譜圖來判定轉(zhuǎn)移涂層是否出現(xiàn)本質(zhì)變化。測試范圍為600～4 000 cm?1，掃描次數(shù)定為32次，分辨率為4 cm?1。

X射線光電子能譜（XPS）分析：按照GB/T 19500—2004《X–射線光電子能譜分析方法通則》規(guī)定的方法來定性所含物質(zhì)及其含量。X射線源采用Al Kα，X射線束斑直徑為500μm，能譜掃描范圍為0~1 360 eV，寬幅掃描間距為1 eV，能量分析器固定透過能為100 eV。窄幅掃描間距為0.1 eV，能量分析器固定透過能為30 eV。

涂層耐溫性測試：采用五點梯度熱封儀檢測，熱封壓力為100 kPa，熱封時間為1 s，受壓平板溫度為40℃，熱封條溫度為110~160℃。

檢測步驟：啟動熱封儀，待熱封溫度達到設(shè)定值，穩(wěn)定10 min；將待測面朝上置于儀器受壓平板，按下按鈕測試；取下試樣并在各熱壓部位記錄所對應(yīng)的熱封條溫度；目視觀察試樣表面的熱壓部位，耐熱溫度以試樣表面無明顯變色和起皺情況下所能承受的最高溫度表示。同一樣品在耐熱溫度下重復檢測3次，表面應(yīng)均無明顯變色和起皺。

涂層耐溶劑性測試：按照GB/T 23989—2009《涂料耐溶劑擦拭性測定法》測試涂層的耐溶劑性。

2結(jié)果與討論

2.1油墨結(jié)合牢度測試

將儲存6—18個月的樣品使用UV刮墨機手工刮墨模擬印刷，通過圓盤剝離機測試其油墨結(jié)合牢度，測得數(shù)據(jù)見表1。儲存時間15個月以內(nèi)時，樣品的油墨結(jié)合牢度基本沒有發(fā)生變化，未拉掉的油墨層面積均為100%。儲存18個月后，印刷油墨與轉(zhuǎn)移涂層的附著力明顯變差，未拉掉的油墨層面積僅為10%，見圖1。這與行業(yè)內(nèi)常遇到的問題——放置時間一年以上的真空噴鋁轉(zhuǎn)移紙在膠印過程中出現(xiàn)的印刷掉墨現(xiàn)象相符。為了分析其具體原因，筆者首先按照行業(yè)內(nèi)的一般經(jīng)驗分別測試了轉(zhuǎn)移涂層的結(jié)合牢度和樣品的表面張力，再對樣品表面進行了紅外光譜分析和X射線光電子能譜分析，并最終對轉(zhuǎn)移涂層的耐溶劑和耐溫的功能性進行了測試。

表1同一樣品在不同儲存時間下的油墨結(jié)合牢度

圖1同一樣品在不同儲存時間下的油墨結(jié)合牢度實物圖

2.2表面張力測試

在溫度為23℃、相對濕度為60%的環(huán)境下，測試樣品在不同儲存時間下的表面張力，測得數(shù)據(jù)見表2。由表2可知，樣品轉(zhuǎn)移涂層剛開始成膜時的表面張力為40 mN/m，且樣品儲存6個月以內(nèi)的表面張力基本保持不變。7—9個月出現(xiàn)衰退，降低為38 mN/m，符合真空噴鋁紙行業(yè)標準（BB/T 0054—2010）。儲存12個月至18個月的紙樣表面張力僅為36 mN/m，但并未在儲存18個月時出現(xiàn)進一步的明顯降低。顯然，紙樣的表面張力緩慢降低并不能解釋2.1節(jié)中出現(xiàn)的18個月印刷油墨與轉(zhuǎn)移涂層的附著力差的問題。再根據(jù)相關(guān)研究，表面張力≥38 mN/m的要求，并不直接適用于轉(zhuǎn)移紙印刷的質(zhì)量控制，特別是用于UV膠印的真空噴鋁轉(zhuǎn)移紙的轉(zhuǎn)移涂層。膠印印刷適應(yīng)性并不完全由表面張力所決定。

表2同一樣品在不同儲存時間下的表面張力

2.3涂層結(jié)合牢度測試

在溫度為23℃、相對濕度為60%的環(huán)境下，測試樣品在不同儲存時間下的涂層結(jié)合牢度。在真空鍍鋁時，涂層是鋁原子附著的載體，因此與鋁原子的接觸附著十分重要，而且要有利于鋁原子附著和排列，這就要求涂層與鋁原子有良好的結(jié)合力。使用3M810膠帶平貼于紙面60 s后45°快拉，并在強光下觀察表面涂層是否有脫落。測得數(shù)據(jù)見表3，所有樣品涂層均未脫落。顯而易見，紙樣涂層的層間結(jié)合力及涂層與底紙的結(jié)合力在儲存一年后依然符合相關(guān)要求，并未出現(xiàn)突然變差的情況，證明掉墨現(xiàn)象并非由涂層牢度不佳導致。

表3同一樣品在不同儲存時間下的涂層結(jié)合牢度

2.4傅里葉紅外變換測試（FTIR）

為了探究表面轉(zhuǎn)移涂層是否發(fā)生了結(jié)構(gòu)變化，對不同儲存時間下的樣品進行紅外光譜測試分析，見圖2?？梢钥闯?，儲存時間為6—18個月的樣品的紅外譜圖并未發(fā)生明顯變化。譜圖的一致性證明了噴鋁紙表面轉(zhuǎn)移涂層的基本結(jié)構(gòu)并未隨著時間發(fā)生明顯變化，即掉墨現(xiàn)象的出現(xiàn)并非由于轉(zhuǎn)移涂層出現(xiàn)結(jié)構(gòu)變化導致。根據(jù)相關(guān)研究，噴鋁紙在儲存的時候，紙張及涂層中添加的助劑，環(huán)境介質(zhì)中的水分子、油污和空氣等小分子物質(zhì)會通過吸附、擴散、遷移和凝集等作用，甚至鍵合等途徑，在轉(zhuǎn)移涂層表面形成低分子物質(zhì)的富集區(qū)，即弱界面層，降低了轉(zhuǎn)移涂層的表面張力，并使其印刷適性變差。